A liofilizálandó termékeket általában előzetesen vizes oldatokká vagy szuszpenziókká készítik, így fagyáspontjuk eltér a vízétől. A víz 0 fokon fagy meg, míg a tengervíznek csak 0 foknál alacsonyabb hőmérsékletűnek kell lennie. Fagyassza le, mert a tengervíz is sok anyag vizes oldata. A kísérletek azt mutatják, hogy az oldat fagyáspontja alacsonyabb lesz, mint az oldószeré.
Ezenkívül az oldat fagyasztási folyamata eltér a tiszta folyadékétól. Ha egy tiszta folyadék, például a víz 0 fokon megfagy, a víz hőmérséklete addig nem csökken, amíg az összes víz megfagy, ami azt jelenti, hogy a tiszta folyadéknak rögzített fagyáspontja van. fagypont. A megoldás más. Rögzített hőmérsékleten nem kondenzálódik teljesen szilárd anyaggá, de egy bizonyos hőmérsékleten kristályok kezdenek kicsapódni. A hőmérséklet csökkenésével a kristályok száma folyamatosan növekszik, amíg az oldat teljesen lecsapódik. Ily módon az oldat nem kondenzálódik rögzített hőmérsékleten. Inkább egy bizonyos hőmérsékleti tartományon belül kondenzálódik, és azt a hőmérsékletet, amelyen lehűléskor kristályok kezdenek képződni, az oldat fagyáspontjának nevezzük. Azt a hőmérsékletet, amelyen az összes oldat lecsapódik, az oldat fagyáspontjának nevezzük. Mivel a fagyáspont az a pont, ahol az olvadás kezdődik (azaz az olvadáspont), oldat esetén ez az a pont, ahol az oldott anyag és az oldószer összeolvad. Tehát eutektikus pontnak is nevezik. Az oldat fagyáspontja nem azonos az eutektikus ponttal. Az eutektikus pont az a hőmérséklet, amelyen az oldat ténylegesen szilárd anyaggá kondenzálódik.
Nyilvánvalóan az eutektikus pont fogalma fontos a fagyasztva szárításnál, mert a fagyasztva szárított termék tartalmazhat olyan anyagokat, mint sók, cukrok, zselatin, fehérjék, vérsejtek, szövetek, vírusok, baktériumok stb. folyadékot, és a fagyasztási folyamatának is összetett folyamatnak kell lennie. Az oldathoz hasonlóan ennek is van egy olyan hőmérséklete, amelyen mindez szilárd anyaggá kondenzálódik. az eutektikus pont. Mivel a fagyasztva szárítást vákuum alatt végezzük. Csak miután a termék teljesen megfagyott, szublimálható vákuum alatt. Ellenkező esetben, ha van némi folyadék, az nemcsak vákuum alatt gyorsan elpárolog, aminek következtében a folyadék koncentrációja csökkenti a fagyasztva szárított termék térfogatát; és a vízben oldott gáz vákuum alatt gyorsan elpárolog. Buborékolás, forrásban lévő folyadék látszatának keltése, a liofilizált termék buborékoltatása, sőt az üvegből való kilépés. Nem ezt akarjuk. Ezért a fagyasztva szárított terméket a szublimáció kezdetén az eutektikus pont alatti hőmérsékletre kell lehűteni, hogy a fagyasztva szárított termék valóban megfagyjon.
A fagyasztási folyamat során külső megfigyelés alapján nem lehet megállapítani, hogy a termék teljesen szilárd anyaggá fagy-e; hőmérséklet méréssel sem lehet meghatározni a termék belső szerkezeti állapotát. Az elektromos tulajdonságok változása pedig a termék szerkezetének változásával rendkívül hasznos, különösen akkor, ha a fagyasztás az ellenállásmérés, amely lehetővé teszi számunkra, hogy megtudjuk, hogy a fagyasztás folyamatban van-e vagy befejeződött. Minden fagyasztás után az ellenállás nagyon nagy lesz, így az oldat ionosan vezetőképes. A fagyás azt jelenti, hogy az ionok immobilizálódnak és nem tudnak mozogni, így az ellenállás jelentősen megnő. Kis mennyiségű folyadék jelenlétében az ellenállás jelentősen csökken. Ezért a termék ellenállásának mérése határozza meg a termék eutektikus pontját.
A formális eutektikus mérési módszer az, hogy egy pár platinaelektródát folyékony termékbe merítünk, hőmérőt helyezünk a termékbe, lehűtjük alacsony hőmérsékletre -40 fok alá, majd lassan felmelegítjük a fagyasztott terméket. Az ellenállást Wheatstone-híddal mérik. Amikor az ellenállás hirtelen csökken, az adott időpontban lévő hőmérséklet a termék eutektikus pontja. A hidat váltakozó árammal látják el, mert az egyenáram elektrolizálódik, és az egész folyamatot a mérő rögzíti.
Egyszerű módon is mérhető. A terméket elektródaként tartalmazó tartályba két, megfelelő vastagságú, egymástól szigetelt rézhuzal kerül. Helyezzen be egy hőmérőt a rézelektróda közelébe, a behelyezési mélység az elektródéhoz hasonló, rakja össze őket a fagyasztva szárító dobozban lévő megfigyelőablak nyílása közelében, és rögzítse megfelelő módon, majd fagyassza le másokkal együtt. Termékek. Ekkor a hűtési folyamat során a multiméterrel folyamatosan mérjük az ellenállás értéket, és az ellenállás érték változásának megfelelően határozza meg az eutektikus pontot.
Csatlakoztassa az elektróda vezetékeit a multiméterhez egy kapcsolón keresztül, függetlenül a pozitív és negatív pólustól. Ha nincs vezeték-kivezető csatlakozó a fagyasztva szárító dobozban, akkor két vékony vezeték segítségével vezessen ki a doboz ajtajának varrásából, és vigyen fel vákuumos tömítőviaszt a vezetékek közelébe, hogy ne befolyásolja a vákuumot. fokozat.
Miután a hőmérő 0 fokra süllyedt, megkezdődött a mérés és rögzítésre került. Az ellenállás méréséhez állítsa a multiméter kapcsolóját a legmagasabb fokozatba (×1K vagy ×10K). Mivel a multiméter egyenáramot használ, az elektrolízis megelőzése érdekében a kapcsolót minden mérés után azonnal ki kell kapcsolni, és az egyes mérések hőmérsékletét és ellenállási értékét egyenként kell rögzíteni. Az ellenállás értéke kezdetben kicsi, majd fokozatosan növekszik. Egy bizonyos hőmérsékleten az ellenállás hirtelen megnő, szinte végtelenül, és az akkori hőmérsékleti érték az eutektikus érték.
Az ezzel a módszerrel mért eutektikus pontnak van egy bizonyos hibája a rézelektróda elektrolízise miatt. A multiméter nem érzékeny a híd nagy ellenállási értékére; ráadásul az ellenállás változása a fagyasztási és olvasztási folyamat során nem azonos, de a mért értéknek még van gyakorlati referenciaértéke.
Az eutektikus pont értéke 0 foktól -40 fokig terjed, ami a termék típusától, típusától és a védőszer koncentrációjától függ. Egyes anyagok eutektikus pontjai referenciaként huszonkettőben szerepelnek, mivel a tényleges fagyasztva szárított termék más összetevőket is tartalmaz. Szóval nem ugyanaz.
